一、背景

污泥是污水處理的副產(chǎn)物， 含有多種菌膠體、有機(jī)物、無機(jī)物的一種復(fù)合產(chǎn)物，未經(jīng)處理的污泥成分復(fù)雜，除含有灰分外，還含有大量的有機(jī)質(zhì)、難降解的有機(jī)物、多種微量元素、病原微生物、寄生卵、重金屬及鹽類等成分。污水和污泥體系復(fù)雜、干擾組分多，給分析帶來一定的困難。因此就要求必須去除雜質(zhì)和其它成分的方法要合理有效，另外由于目標(biāo)化合物含量低(通常處于痕量或超痕量級別)，要保證分析方法的靈敏外，還要求去雜質(zhì)方法對目標(biāo)研究組分的安全性，因普通干燥方法對某些研究組分有一定破壞作用，因此真空冷凍干燥技術(shù)被認(rèn)為是一種有效干燥污泥的方法應(yīng)用于此類研究中。

本文素材整理自北京城市排水集團(tuán)有限責(zé)任公司水質(zhì)監(jiān)測中心技術(shù)主任翟家驥先生相關(guān)講座，在此對翟老師表示特別的感謝。

二、冷凍干燥法污泥前處理上的優(yōu)點(diǎn)

1. 整個(gè)凍干過程是在低溫下進(jìn)行，避免汞等揮發(fā)性物質(zhì)損失；

2. 整個(gè)凍干過程在密閉條件下進(jìn)行，避免環(huán)境污染；

3. 干燥后污泥疏松多孔，便于研磨處理；

4. 凍干法效率高，16小時(shí)能凍干20個(gè)以上樣品；
5. 凍干操作步驟簡單，凍干過程無需人員值守，可以在夜間進(jìn)行，不影響日常檢測工作。

三、冷凍干燥法污泥前處理流程介紹

（1）預(yù)凍:產(chǎn)品在進(jìn)行冷凍干燥時(shí)，需要裝入適宜的容器，然后進(jìn)行預(yù)先凍結(jié)，才能進(jìn)行升華干燥。預(yù)凍過程不僅是為了保護(hù)物質(zhì)的主要性能不變:而且要獲得凍結(jié)后產(chǎn)品有合理的結(jié)構(gòu)以利于水份的升華:還要有恰當(dāng)?shù)难b量，以便日后的應(yīng)用。產(chǎn)品分裝到容器有一定的表面積與厚度之比。表面積要大一些，厚度要小些。表面積大有利于升華，產(chǎn)品厚度大不利于升華。一般分裝厚度不大于10mm。預(yù)凍可以在超低溫冰箱中進(jìn)行。

（2）階段解析干燥。此階段主要是升華干燥。一般認(rèn)為凍干箱的合適壓強(qiáng)是在0.1~0.3毫巴之間，在這個(gè)壓強(qiáng)范圍內(nèi)，既利于熱量的傳遞又利于升華的進(jìn)行。

（3）第二階段干燥。一旦產(chǎn)品內(nèi)冰升華完畢，產(chǎn)品的干燥便進(jìn)入了第二階段。在該階段雖然產(chǎn)品內(nèi)不存在凍結(jié)冰，但產(chǎn)品內(nèi)還存在10%左右的水分，為了使產(chǎn)品達(dá)到合格的殘余水份含量，必須對產(chǎn)品進(jìn)一步的干燥。在此階段，使產(chǎn)品的溫度迅速地上升到該產(chǎn)品的高允許溫度，并在該溫度一直維持到凍干結(jié)束為止。迅速提高產(chǎn)品溫度有利于降低產(chǎn)品殘余水份含量和縮短解吸干燥的時(shí)間。產(chǎn)品的允許溫度視產(chǎn)品的品種而定。

四、結(jié)論

1.凍干法可以大幅縮短樣品檢測周期，而且不會(huì)造成易揮發(fā)元素汞的損失

2.凍干研細(xì)后污泥的均勻性更好，樣品更具有代表性

3.污泥凍干后測定重金屬，可以避免含水率導(dǎo)致的結(jié)果偏差

4.對于濕污泥，不需要另外測定含水率，可以減少工作量

五、新芝冷凍產(chǎn)品介紹

Scientz-N 系列鐘罩式冷凍干燥機(jī)

性能特點(diǎn) 

√ 本機(jī)采用思科普（原丹佛斯）壓縮機(jī)，制冷迅速，冷阱溫度低；

√ ARM9核心控制電路設(shè)計(jì)，32M內(nèi)存128M FLASH；

√ 控制系統(tǒng)自動(dòng)保存凍干數(shù)據(jù)，并能以實(shí)時(shí)曲線和歷史曲線的形式查看；

√  干燥室采用無色透明一次注塑成型聚碳干燥室，耐腐蝕、不易碎、無粘接、透明度高、密閉性強(qiáng)、樣品清楚直觀，可觀察凍干的全過程；

√ 真空泵與主機(jī)連接采用標(biāo)準(zhǔn)KF快速接頭，簡潔可靠；

√ 可設(shè)定冷阱溫度，低于溫度設(shè)定值時(shí)開啟真空泵，保護(hù)真空泵使用壽命。

 應(yīng)用領(lǐng)域 

√ 土壤、污泥樣品的冷凍干燥處理

√ 血液、細(xì)菌和各類器官的冷凍保存

√ 食品的脫水保鮮處理

√ 中西藥藥品的脫水保存

√ 出土文物、檔案書籍的脫水保護(hù)

 技術(shù)參數(shù)

參考文獻(xiàn)

本文素材整理自北京城市排水集團(tuán)有限責(zé)任公司水質(zhì)監(jiān)測中心技術(shù)主任翟家驥先生相關(guān)講座